电极体系搭建指南：工作电极+对电极+甘汞参比电极

做循环伏安、电化学阻抗、腐蚀极化等测试，三电极体系是基础。很多新手在搭建时容易出现接线错误、电极摆放不合理，最终造成电位漂移、数据重现性差，论文数据无法正常使用。本文从实操角度，讲解以甘汞电极为参比的三电极体系搭建流程、电极分工、布局要点以及常见问题。

一、三支电极各自作用

1、工作电极（WE）：目标电化学反应发生的位置，也就是我们研究的样品。常见类型包含玻碳电极、铂电极、金属试样、涂层板材等。电极表面状态直接影响测试结果，测试前需要抛光、清洗，保证表面洁净。

2、对电极（CE，辅助电极）：和工作电极形成电流回路，承担极化电流。一般选用铂片、铂丝，面积通常大于工作电极，让电流分布更加均匀，减少极化带来的干扰。

3、甘汞参比电极（RE）：提供稳定电位基准，几乎不流过电流，用来监测工作电极电位。饱和甘汞电极在水溶液体系使用广泛，电位受温度、内部电解液、砂芯状态影响，搭建前需要检查状态。

核心逻辑：三电极分为两套回路。工作电极 + 参比电极组成电位监测回路；工作电极 + 对电极组成极化电流回路，以此降低溶液欧姆压降带来的影响。

二、搭建前准备工作

1、耗材检查：查看甘汞电极内液，保证饱和 KCl 液面高于内部元件，砂芯位置无大量结晶堵塞；检查电极导线、电极夹绝缘层，避免破损短路。

2、电极预处理：工作电极按实验要求抛光，依次用氧化铝粉、超纯水超声清洗，吹干备用；对电极用超纯水冲洗，去除表面杂质。

3、电解液准备：配制对应待测电解液，倒入电解池，如需除氧，提前通入惰性气体。

4、接线核对：对照电化学工作站标识，工作电极、对电极、参比电极分别接入对应通道，不要交叉互换。

三、电解池内电极摆放实操要点

1、电极不能互相触碰，也不要紧贴电解池内壁，防止短路。

2、甘汞参比电极尽量靠近工作电极，缩短两者之间的距离，减小 IR 降；如果配有卢金毛细管，毛细管细端对准工作电极表面，注意不要直接接触样品。

3、对电极放在相对对称位置，与工作电极保持合适距离，避免遮挡参比电极的电场。

4、三支电极浸入电解液的深度保持协调，电极下端浸没，导线接头位置不能接触电解液，防止腐蚀和信号干扰。

5、全部电极就位后，静置 10~20 分钟，等待电位趋于稳定，再开始采集开路电位。

四、上电测试前复核清单

1、再次确认接线端口，参比电极接 RE 通道，不要接电流回路。

2、观察甘汞电极砂芯，有无气泡附着，气泡会阻断液接，轻弹电极排出气泡。

3、记录环境温度，甘汞电极电位随温度变化，后续论文电位换算需要用到该温度参数。

4、先采集开路电位，观察数值变化，如果长时间持续漂移，需要排查电极污染、砂芯堵塞、电解液污染等问题。

五、实操高频问题排查

1、开路电位持续漂移：优先检查甘汞电极，查看内液是否不足、砂芯结晶堵塞；其次检查工作电极表面是否清洁，电解液是否被污染。

2、曲线噪声大：电极之间距离过近、导线接触不良、电极触碰池壁都容易引入噪声，重新调整电极位置，紧固接线端子。

3、甘汞电极污染：待测体系中存在能和汞离子反应的物质，会损伤甘汞电极，这类场景建议更换其他参比电极。

4、电极互相干扰：对电极面积过小，会造成工作电极表面电流分布不均，尽量选用面积更大的铂片对电极。

六、实验结束后的电极处理

测试完成，先断开工作站电源，再取出电极。工作电极按规范清洗、抛光；甘汞电极用超纯水轻轻冲洗外壁，不要大力冲刷砂芯；短期存放浸泡在饱和KCL溶液中，盖上保护帽。对电极冲洗干净，干燥存放。