玻碳电镜两用电极保存注意事项

针对“玻碳电镜两用电极"的保存，需要兼顾其作为高性能电化学工作电极的活性和作为SEM观测样品的原始形貌。其保存的核心目标是：在微观层面保护其表面的物理结构和化学状态，防止污染、损伤和退化。

以下是具体、可操作的注意事项，按场景和流程划分：

核心原则

“功能决定流程"：保存前，必须明确该电极下一步是用于电化学测试还是SEM观察，因为两者的预处理和保存逻辑不同。

场景一：电极使用后，计划再次用于电化学测试**（无论是否再次做SEM）

1. 清洁（最关键步骤）

   （1）电化学清洗：在纯净的支持电解质溶液（如0.5 M H₂SO₄）中，进行多次循环伏安扫描，直至获得稳定、可重复的曲线，以脱附表面反应物。

   （2）物理清洗：

   ①用超纯水温和冲洗电极表面（水流勿垂直冲击工作面）。

   ②避免擦拭！不要用滤纸、棉签等擦拭玻碳表面，极易造成不可逆的划痕或纤维污染。

   ③如需吸干，用无尘擦镜纸轻轻触及电极边缘或液滴，或让其自然悬垂风干。

2. 恢复活性表面（如需）

   （1）如果追求较佳、重现的电化学性能，需按标准流程进行：

   ①抛光：在专用的抛光布上，使用依次减小的氧化铝粉（如1.0, 0.3, 0.05 µm）悬浮液进行同心圆抛光。

   ②超声清洗：在超纯水、乙醇、超纯水中依次超声，每次1-2分钟，以去除抛光颗粒。

   ③电化学活化：再次进行循环伏安扫描活化。

   （2）注意：此步骤会破坏原有的SEM形貌。仅在进行新一轮实验、且不需对比旧形貌时进行

3. 干燥与存放

   （1）清洁后，置于洁净、防尘的容器（如加盖培养皿、专用电极盒）中自然干燥。

   （2）存放于专用电极盒内，确保电极固定，工作面悬空不接触任何物体。

场景二：电极使用后，需要保留当前表面状态以供SEM观察或对比**

此场景是“两用电极"保存的重点和难点。

1. 温和清洁（去除污染物，保留形貌）

   （1）目标：仅去除可溶性盐分、松散附着的有机物，绝不能改变表面微观结构或修饰层。

   （2）方法：

   ①轻柔冲洗：用注射器抽取超纯水或温和溶剂（如乙醇），从侧面缓慢冲洗电极表面，利用液流带走污染物。

   ②浸泡漂洗：将电极工作面朝上，浸入盛有超纯水的小烧杯中，轻轻晃动，然后换水重复1-2次。

   ③关键：禁止超声、禁止抛光、禁止强力擦拭。

2. 去除SEM真空腔污染（如已进行过SEM观测）

   （1）电镜真空腔内的油气可能污染电极表面，形成无定形碳层。

   （2）若后续还需高精度电化学测试，可考虑短时、低功率的氧等离子清洗或紫外臭氧处理。操作前必须评估是否会损伤样品本身。

3. 超净干燥与防尘存放

   （1）干燥：在超净台或防尘罩内自然风干为佳。可放入底部垫有干净滤纸的培养皿中，盖上盖子。

   （2）存放：

   ①优选：直立放置于专用电极保存盒（内部有独立卡槽）中。

   ②次选：用洁净的铝箔纸（光滑面朝内）折成小舱室包裹电极，然后放入密封的样品袋或离心管中，并加入干燥剂。

   ③环境：存放于干燥、洁净、无振动的地方。可置于干燥器中。

场景三：表面有特殊修饰层（如纳米材料、薄膜、生物分子）的电极

保存需额外考虑修饰层的稳定性。

1. 湿态保存（更常见）：许多修饰层在干燥后会失活、开裂或脱落。应将其浸泡在合适的稳定缓冲液或溶剂中，于4°C冰箱保存。容器需密封，防止蒸发。

2. 干态保存：如果修饰层耐受干燥，则参照“场景二"进行超净干燥和防尘存放。使用时需确认活性是否恢复。

3. 明确记录：在电极上或容器上明确标记修饰物、保存日期和保存介质。

通用禁忌清单

1.禁止工作面与任何硬物（桌面、其他电极）接触、摩擦。

2.禁止使用任何可能刮伤的物品擦拭表面。

3.禁止在残留强酸、强碱或高盐溶液中长期放置。

4.禁止将多个电极不加保护地堆叠或混放。

5.禁止对需要保留形貌的电极进行抛光或超声。

总结建议

为便于管理，建议：

1. 建立标识系统：明确标记电极的编号、处理历史、表面状态。

2. 功能分区存放：在实验室设立“待用新电极"、“已用待抛光电极"、“形貌保留电极"等不同区域。

3. 使用专用工具：投资购买电极保存盒和无尘操作工具，这是保护精密电极经济有效的方式。

通过遵循上述分场景的保存策略，您可以很大程度上地延长玻碳电镜两用电极的寿命，并确保其电化学性能与形貌信息的可靠性。