金电极购买后使用注意事项

新购买的金电极（工作电极）是电化学研究中的重要工具。为确保其性能稳定、数据可靠并延长使用寿命，从初次使用开始，就必须遵循严格的注意事项。以下是购买后完整的“开箱"及使用指南：

一、初次使用前的准备（至关重要）

1. 表面检查与清洁：

• 标准流程： 在超纯水中进行超声清洗1-2分钟，去除表面可能的污染物。

• 如需深度清洁： 可在 “王水"（浓硝酸与浓盐酸体积比1:3，剧毒、强腐蚀，必须在通风橱内极其小心操作！）中浸泡极短时间（数秒至十几秒），立即用大量超纯水冲洗。此法可去除有机和部分无机污染物，并获得一个高度活化的表面。

• 替代温和方法： 使用电化学循环伏安法在0.5 M H₂SO₄溶液中进行连续循环扫描（如-0.2 V 到 +1.5 V vs. Ag/AgCl， 扫描速率100 mV/s），直到伏安曲线稳定。这可以清洁并活化表面，形成稳定、重现性好的金氧化物层。

• 目视检查： 在显微镜或放大镜下检查金电极表面是否有划痕、污渍或氧化迹象（新电极通常没有问题，但需确认）。

• 初次清洁：

2. 抛光（如需）：

• 如果电极表面不光滑（如玻碳上镀金的盘电极）或已有划痕，需要进行抛光。

• 方法： 在专用的抛光布上，依次使用不同粒径的氧化铝或金刚石抛光悬浊液（如1.0 µm → 0.3 µm → 0.05 µm）进行 “8"字形抛光。

• 关键： 每次抛光后，必须在超纯水中超声清洗至少1分钟，以去除所有抛光颗粒。任何残留颗粒都会污染实验并划伤表面。

二、使用过程中的核心注意事项

1. 电位窗口限制：

• 金电极在正电位下表面会形成氧化物，在负电位下会形成氢吸附层甚至发生析氢。通常安全的电位窗口约为 -0.3 V 到 +1.2 V（vs. SCE， 具体取决于pH）。

• 避免长时间处于非正常电位，特别是在正于 +1.4 V 的电位下，可能导致金溶解。

2. 防止“中毒"与污染：

• 金表面对某些物质的不可逆吸附极其敏感，会“毒化"其表面，改变电化学性质。

• 典型毒化物： 硫化物、碘化物、巯基化合物、蛋白质等。

• 操作原则： 严禁用手或手套直接触碰工作表面。避免将其暴露在含有毒化物的气氛中。

3. 保持表面洁净：

• 每次实验前，建议在0.5 M H₂SO₄中进行快速循环伏安扫描以检查表面状态，确保其清洁和活化。

• 不同实验间，应根据上一实验的污染物性质进行针对性清洗。

4. 正确连接与固定：

• 使用洁净的电极夹（推荐铂金夹或镀金夹）进行连接，确保接触良好，避免引入额外的接触电阻或污染。

• 将电极稳固地固定在电解池中，防止与池壁或其他电极碰撞。

三、使用后的清洁与保存

1. 立即处理：

• 实验结束后，立即用大量超纯水温和冲洗电极表面，去除电解质。

2. 针对性清洁：

• 常规清洁： 在超纯水中超声清洗。

• 去除有机吸附物： 用乙醇、丙酮等溶剂清洗。

• 严重污染： 重复初次清洁的步骤（电化学活化或王水短时间浸泡，然后冲洗）。

3. 干燥与保存：

• 用洗耳球吹干电极表面和连接杆。

• 保存状态： 将电极保存在超纯水中（短期，如几天内）。对于长期保存，建议清洁干燥后，放入专用的电极盒中，置于干燥、无尘的环境中。

• 切勿： 让电极在空气中干燥，特别是沾有电解质时，会导致盐结晶附着，难以清除。

四、周期性维护

• 定期检查电极表面形貌。

• 当发现灵敏度下降、背景电流增大或重现性变差时，表明需要重新进行抛光-清洁-活化的整套表面再生流程。

总结：关键要点清单

• 启用： 清洁活化（王水短时处理或H₂SO₄电化学活化）。

• 日常使用：

• 保持电位窗口安全。

• 严防毒化与污染。

• 使用前检查表面状态。

• 使用后： 立即清洗，并根据污染情况深度清洁。

• 保存： 短期存水，长期干燥，置于专用盒中。

• 维护： 定期评估性能，及时抛光再生。

遵循上述注意事项，您的金电极将成为获得高重现性、高质量电化学数据的可靠工具。