一、测试前的准备

1. 清洁与干燥：

• 测试池本体： 使用前必须清洗干净。根据测试溶液性质，用合适的溶剂（如去离子水、丙酮、酒精）冲洗，并在干燥后使用，防止交叉污染。

• 参比电极套管/盐桥： 确保其清洁通畅，无气泡或晶体堵塞。使用后应立即冲洗，防止盐桥溶液（如KCl）结晶。

2. 电极的安装与检查：

• 校准： 定期对参比电极进行校准，确认其电位准确。可用另一支已知准确的参比电极在标准溶液（如KCl溶液）中进行比对。

• 液接界： 检查参比电极的液接界（多孔陶瓷芯等），确保电解液能缓慢渗出。堵塞的液接界会导致电位不稳定和测量误差。

• 内充液： 确保内充液充足，无气泡。

• 材料选择： 通常使用惰性电极，如铂片/铂网或石墨棒。确保其对测试溶液稳定，不会溶解或参与反应。

• 面积： 对电极的面积应远大于工作电极，以确保电流分布均匀，不会成为限制因素。

• 清洁： 使用前进行清洁（如铂电极可在酸中浸泡、火焰灼烧）。

• 封装： 确保样品被牢固地封装在电极座上，只有测试表面暴露于溶液。背面和侧面必须被绝缘材料（如环氧树脂、热缩管）密封，任何泄漏都会导致测试面积不准和严重的局部腐蚀。

• 表面积： 精确测量并记录暴露的表面积，这是后续计算电流密度的关键。

• 表面处理： 测试前需对工作电极表面进行一致的预处理（如打磨、抛光、清洗、脱水），确保表面状态可重复。

• 工作电极（样品）：

• 对电极：

• 参比电极：

3. 溶液的准备与除氧：

• 成分： 精确称量试剂，使用高纯度水（如去离子水、超纯水）配制溶液。

• 除氧： 对于许多腐蚀测试（尤其是研究金属的阳极行为），需要去除溶液中的溶解氧，因为氧气是常见的去极化剂。通常通过向溶液中持续通入高纯惰性气体（如氮气、氩气）30分钟以上来实现。测试过程中应保持液面上方有惰性气体保护。

• 温度控制： 使用恒温水浴槽将测试池置于其中，以维持溶液温度恒定。温度对腐蚀速率有显著影响。

二、测试过程中的操作

1. 正确连接与放置：

• 参比电极的鲁金毛细管应非常靠近工作电极的测试表面（通常1-2倍毛细管直径的距离），以减小溶液电阻（IR降）对电位测量的影响。

• 对电极应与工作电极平行、对称放置，以确保电流线分布均匀。

• 电化学工作站连接： 将工作电极（WE）、对电极（CE）、参比电极（RE）的引线正确连接到电化学工作站的对应端口。接错线是常见错误！

• 相对位置：

2. 稳定性判断：

• 连接好系统后，不要立即开始测试。先监测开路电位（OCP）随时间的变化。当OCP在一段时间内（例如10-15分钟）变化很小时（如< 1 mV/min），认为体系已达到稳定状态，此时方可开始施加扰动进行测试。

3. 参数设置：

• 根据实验目的和体系特性，合理设置扫描速率、电位范围、频率范围等参数。例如，过快的扫描速率可能会得到失真的极化曲线。

4. 环境与安全：

• 通风： 如果测试溶液或反应产物有毒性或腐蚀性，务必在通风橱内进行操作。

• 防短路： 确保所有电极之间没有直接接触。

三、测试后的清理与维护

1. 及时清洗：

• 测试结束后，立即拆卸装置，并用合适的溶剂（通常是去离子水）冲洗测试池和所有电极部件，特别是参比电极的盐桥部分。

• 如果溶液有腐蚀性或易结晶，更需立即处理，防止损坏设备。

2. 电极保养：

• 工作电极： 根据材料性质进行清洗和干燥，妥善保存以备下次使用或分析。

• 对电极： 铂电极等应清洗干净后干燥保存。

• 参比电极： 这是保养的重中之重！ 按要求竖直存放在专用的内充液或保护液中，绝对不能让液接界部位干涸。长期不用时应盖上保护帽。

3. 数据记录：

• 详细记录测试条件，包括：溶液成分、pH值、温度、通气情况、电极面积、参比电极类型、OCP稳定值等。这些信息对于数据的分析和重现至关重要。

总结：核心注意事项清单

• 密封性： 工作电极封装必须严密，无泄漏。

• 清洁度： 测试池、电极、溶液都必须保持高度清洁。

• 稳定性： 必须等待开路电位稳定后再开始测试。

• 位置： 参比毛细管要紧靠工作电极表面。

• 除氧： 根据测试需求，严格进行溶液除氧。

• 校准与保养： 定期校准和妥善保养参比电极。

• 记录： 详尽记录所有实验参数和环境条件。

遵循这些注意事项，可以最大限度地减少实验误差，获得准确、可重复的腐蚀电化学数据，为材料评价和机理研究提供可靠依据。